设为首页 收藏本站
所有
您现在的位置:首页 >> 新闻资讯 >> 公司新闻 >> 水分测定仪,沈阳水分测定,沈阳科之杰,供应水分测定仪

水分测定仪,沈阳水分测定,沈阳科之杰,供应水分测定仪

来源:中国化工仪器网 日期:2010年12月27日 00:39

        测试水分的中药性在很多液体化工产品和中间体中,水分含量是产品质量的重要标志之一。过多的水分会破坏化学反应,产生副产品,降低收率。
        乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。据市场反应,购买时最好选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
        各种水分测定仪的比较
        市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:
        红外线干燥法、卤素快速水分仪类仪器,此类水分仪特点:体积小,测定范围比较宽,精确度较高,性能较稳定适合0.01%-100%的水分测量、结构简单,价格低廉。但是次水分仪测试含有易挥发物质的产品时不太适合。
        卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高,该类仪器有一个不好的特点,就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。
卡尔费休容量法,结构比较简单,精确度好,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休容量法水分测定仪,可以满足每日数十次以下测定的要求,且经济性比较好。该仪器有一个特点,就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常(在滴定终点时显示浅咖啡色)。
        卡尔费休容量法水分测定的测定原理
        卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
        I2+2eó2I-
        在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
        卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
        H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3
        C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
        C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
        该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
        卡尔费休电量法的测定原理
        电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:
        2Iˉ—2e ─→I2 所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:
     C     M    i·t
m=---------×----- = ---------
   96500    n    10722
        计算出待测试样的水分含量。
 

        卡尔费休容量法水分测定过程
        在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程相似。其测定过程如下:
        1、消除溶液空白
        在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。
        2、标定卡尔费休试剂
        按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。
        F=10/A
        式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量
        10—称取水的质量(毫克)
        A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量
        3、测定水分含量
        按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中。按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:
        水分含量=A1×F/10000 式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量
        F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量
        10000指加入10ml样品的质量数。
        上述两步反应式综合计算得:乙酯水分含量=
        卡尔费休方法可用于各种有机化工产品(醛、酮类产品需要配备另外的试剂)。
        精确测定产品中的水分含量,不但可事先避免生产中的质量问题,把损失降低到最小程度,而且可与原料厂家进行有据交涉,退换不适用的产品。 但是对于操作人员来说一定要注意,因为此方法需要用试剂,而试剂呢又特别容易对人体构成危害。所以操作的时候一定要佩戴防护措施!

所属类别: 公司新闻

该资讯的关键词为:仪器  仪表